石墨烯制备技术都有哪些？

石墨烯工业化生产是石墨烯的商业化的基础，而工业化生产对制备技术的可重复性（产品批次的稳定性、产品良率）、安全性和成本等都提出了更高的要求。目前我国在石墨烯材料的工业生产方面已取得了突破，具备了规模化制备石墨烯材料的能力，但是在高品质大规模石墨烯制备技术方面仍存在巨大的提升空间。广东超声波石墨烯

目前石墨烯的制备方法分为“自上而下”（Top-Down）和“自下而上” （Bottom-Up）两种。其中Top-Down方法主要有微机械剥离法、液相剥离法、氧化还原法等；Bottom-Up方法主要包括化学气相沉积法、外延生长法、有机合成法等。而国内主要使用的工业化制备石墨烯的方法是氧化还原法、物理剥离和化学气相沉积法。

1、微机械剥离法：

机械剥离法指利用机械外力克服石墨间的范德华力来剥离石墨层状晶体，从 而制备出单层或者少层石墨烯的方法。2004年，Geim等首 次用微机械剥离法，成功地从高定向热裂解石墨(highly oriented pyrolytic graphite)上剥离并观测到单层石墨烯。Geim研究组利用这一方法成功制备了准二维石墨烯并观测到其形貌，揭示了石墨烯二维晶体结构存在的原因。此后，也有人采用其他类似或改进方法制备出石墨烯，比如轻微摩擦法和超薄切片法。机械剥离方法操作简单、制作样本质量高。但其可控性较差，制得的石墨烯尺寸较小且存在很大的不确定性，同时效率低，成本高，不适合大规模生产。

微机械剥离法

2、氧化还原法：

氧化还原法制备成本低廉且容易实现，成为制备石墨烯的最 佳方法，而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液，解决了石墨烯不易分散的问题。氧化还原法是指将天然石墨经过强质子酸和氧化剂处理之后生成氧化石墨，之后在纯水或者有机溶剂中超声形成分散良好的氧化石墨烯，最 后通过热还原、化学还原或者电还原等方法去除含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，最 后得到石墨烯材料。广东超声波石墨烯

氧化还原法被提出后，以其简单易行的工艺成为实验室制备石墨烯的最简便的方法，得到广大石墨烯研究者的青睐。Ruoff等发现通过加入化学物质例如二甲肼、对苯二酚、硼氢化钠(NaBH4)和液肼等除去氧化石墨烯的含氧基团，就能得到石墨烯。氧化还原法可以制备稳定的石墨烯悬浮液，解决了石墨烯难以分散在溶剂中的问题。

氧化还原法因其成本低效率高，通常可用于大批量生产石墨烯粉体。但这种方法也存在缺点，一是氧化还原法宏量制备容易带来废液污染问题，随着近年来国内环保意识及政策的加强，多数石墨烯制备厂商不再采用该方法；二是由于该方法涉及到了强氧化剂和强还原剂，造成大量官能团和缺陷的存在，进而导致石墨烯的物理和化学性质与预期的偏差，一定程度上限制其在精密的微电子领域的应用，进而限制了石墨烯的发展和应用。

为了弥补以上缺点，研究人员对氧化还原法进行创新改进。在氧化方面，主要指针对Hummers方法进行改进，通过改进高温段氧化阶段的反应温度、反应时间和氧化剂含量来提高氧化石墨烯的产量；在还原方面，使用不同种类的还原剂诸如水合肼、对苯二酚、硼氢化钠、维生素C等还原性强的化合物进行测试，从而选取出适合进行工业生产的还原剂。

氧化还原法

3、液相剥离法：

液相剥离法是直接把石墨或者石墨衍生物溶解到诸如Ｎ－甲基－吡咯烷酮(NMP)、邻二氯苯(ODCB)等有机溶剂或者水中，借助超声波、加热或气流的作用制备一定浓度的单层或多层石墨烯溶液。该方法主要有有机溶剂超声法、表面活性剂超声法和离子液体超声法。广东超声波石墨烯

（1）有机溶剂超声法：为了提高溶剂中石墨烯的浓度，可以采用添加辅助材料的方法，进一步增大石墨层间距，从而将石墨烯从石墨上剥离下来。该方法操作简单，同时可以获得高质量的石墨烯材料，但是其中所添加的有机溶剂大多数具有毒性且价格不菲，所得到的石墨烯是悬浊液，产物浓度较低，单层石墨烯产量较少。

（2）表面活性剂超声法：为了降低成本和提高环保性能，研究人员将表面活性剂添加到水中，以调节体系表面张力的方法来剥离石墨烯。Loyta等人在十二烷基苯磺酸钠的水溶液中剥离出了小于5层的石墨烯，但是浓度太低，无法作为大量制备的方案。广东超声波石墨烯

（3）离子液体超声法：离子液体较为环保，并且与有机和无机均有良好的相容性，具有良好的化学稳定性和热稳定性，可操作温度范围广，一般易于与其他物质分离，可以循环利用。基于以上优点，离子溶液可以作为石墨烯分散液中的稳定剂。

液相分离法制备的石墨烯具有成本低廉、操作简单、相对氧化还原法污染较小和晶格结构保存得比较完整等一系列优点，但这种制备方法所存在的弊端也不容小视。例如，制备过程中基本没有涉及氧化或者氧化程度较低，所得到的石墨烯单层率较低，并且常与未得到完全剥离甚至未剥离的多层产物或石墨混在一起，所得到的产物质量难以控制。同时由于溶剂的价格、毒性等因素，该方法在进行工业大量制备时也存在一定影响。

液相剥离法

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